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  • 反相液相色谱法分离和测定富马酸
    2011-11-3 4448
    摘要采用反相液相色谱法测定富马酸。在μ-BondaparkC18色谱柱上以含0.5%乙酸的水溶液作为流动相能较好地分离富马酸和马来酸试样,当其流速为1.0mL/min时,富马酸与马来酸的分离因子的分离度达1.52。该方法操作简便、快速、定量准确、可靠。1引言富马酸是一种重要的精细化工产品的原料。它可用于合成不饱和聚酯树脂,它与醋酸乙烯的共聚物是良好的粘合剂,与苯乙烯的共聚物是制造玻璃钢的材料;它也是一种食品添加剂(酸味剂),并可用于合成新型防霉剂——霉克星。此外,它也是重要的...

  • 气相色谱维修维护经验
    2011-11-2 2996
    气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所...

  • 液相色谱仪常用检测器的种类
    2011-10-28 3079
    检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet-visibledetector,UVD)紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用zui广泛的检测器之一,几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。其特点是灵敏度较高,线性范围宽,噪声低,适用于梯度洗脱,对强吸收物质检测限可达1ng,检测后不破坏样品,可用于制备,并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与...

  • 气相色谱气路管路、注射器、进样器、检测器的清洗方法
    2011-10-27 4256
    1、气路的清洗:清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易...

  • 色谱故障总汇
    2011-10-26 3243
    色谱故障总汇*篇气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”...

  • 液相色谱仪手动进样阀清洗
    2011-10-25 3275
    进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置(Inject)后,要在此位置保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的度,而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。注意:冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体积的10倍。例如,如果取20μL样品至100μL样品定量管中,而流动相此时的流速为1mL/min,则需要在进样位置至少保持12s,即:20μL×10/1000μL·min-1=0.2m...

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