小儿感冒冲剂中对乙酰氨基酚和ka fei ying的含量 液相色谱法

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利用液相色谱法来测定小儿感冒冲剂中对乙酰氨基酚和ka fei ying的含量，希望对您有所帮助。

摘要:目的：建立同时测定小儿*感冒冲剂中对乙酰氨基酚和ka fei ying含量的液相色谱方法。方法：采用Hypersil ODS C18柱（5μm，250 mmx4.6mm），流动相为甲醇：水（30：70），检测波长为280nm，峰面积外标法。结果：对乙酰氨基酚在1O.08～100.80μg/ml，ka fei ying在0.592～5.920μg/ml浓度范围内线性关系良好；对乙酰氨基酚回收率为98.9％ ，RSD为0.58％（n=6），ka fei ying回收率为100.15％ ，RSD为2.52％（n=6）。结论：该方法具有操作简便、结果准确等优点。
关键词:对乙酰氨基酚；ka fei ying；小儿*感冒冲剂；液相色谱法
小儿*感冒冲剂是治疗感冒发热的常用药，临床应用广泛。该药处方：每袋6g含对乙酰氨基酚125mg、马来酸氯苯那敏1.5 mg、ka fei ying7.5 mg、人工牛黄6mg等成分。收载于国标西药地标上国标第3册，应用紫外分光光度法对其中一种成分对乙酰氨基酚的含量进行测定，本文采用液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚和ka fei ying的含量，结果本实验方法简单、准确性高、重现性好、灵敏度高，故而可用于制剂室对其进行含量测定。
1 仪器与试药
美国HP1100液相色谱仪；包括G1311A一四元泵，G1322A-脱气机，Gl316A-柱温箱，G1314A-UV可变波长
检测器，HP1100化学工作站。
对乙酰氨基酚、ka fei ying、马来酸氯苯那敏（中国药品生物制品检定所提供），人工牛黄（原料药，符合药用规定），氢氧化钠（分析纯），d,JL*感冒冲剂为本院自制制剂[对乙酰氨基酚的标示含量为（100±7）％]。
2 方法与结果
2．1 色谱条件
色谱柱为Hypersil ODS Cl8（5μm，250mm×4.6mm），流动相为甲醇：水（30：70），检测波长为280nm，流速为lml
/min，柱温为30℃，进样为20μL。
2．2 系统适用性试验
采用2．1项下规定的色谱条件测定，对乙酰氨基酚与ka fei ying分离良好，分离度为8.4，理论板数：对乙酰氨基酚为5476，ka fei ying为5397。
2．3 供试品溶液的制备
取d,JL*感冒冲剂6g，研细，精密称取0.48g于25m1量瓶中，加入0.04％氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，
滤，取续滤液1.0ml于10ml量瓶中，以0.04％氢氧化钠溶液定容，即得。
2．4 对照品溶液的制备
精密称取在105℃ 干燥至恒重的对乙酰氨基酚0.1g于100ml量瓶中，ka fei ying15mg于250ml量瓶中，加入0.04％氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品贮备液。精密量取上述液各2ml于50ml量瓶中，加入0.04％氢氧化，钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
2．5 空白样品溶液的制备
按处方量去掉对乙酰氨基酚、ka fei ying，制成空白对照，其余同供试品处理即得。分别取对照品溶液、供试品溶液、空白样品溶液各20μ1，注入液相色谱仪，按“2．1项下”规定的色谱条件测定。结果空白样品溶液色谱图中，在对照品溶液色谱图中相应的位置上，无干扰峰。
2．6 供试品溶液稳定性试验
取供试品溶液（批号030305），室温避光保存，分别于0，1，2，3，5，6h，按“样品测定”项下规定方法测定峰面积。结果表明6 h之内测定样品稳定，对乙酰氨基酚RSD为0.65％（n=6），ka fei yingRSD为0.72％（n=6）。
2．7 精密度试验
分别精密吸取对乙酰氨基酚、ka fei ying的对照品贮备液配制对乙酰氨基酚、ka fei ying的浓度分别为40.32，2.368μg/m1的对照品溶液，重复进样6次，测定峰面积。对乙酰氨基酚RSD为0.13％，ka fei yingRSD为0.49％。
2．8 线性关系的考察
分别精密吸取对乙酰氨基酚、ka fei ying对照品贮备液配制系列浓度，对乙酰氨基酚的浓度依次为10.08，20.16，40.32，60.48，80.64，100.80μg/ml；ka fei ying的浓度依次为0.592，1.184，2.368，3.552，4.736，5.920μg/ml。按“2．1”项下规定的色谱条件进样，测定峰面积，以对照品浓度C对峰面积A作回归计算，得：对乙酰氨基酚：A=17.2×C+7.91（n= 6），r=0.9999；咖叫}因：A=37.6×C+0.73（n=6），r=0.9999。结果表明，对乙酰氨基酚在10.08～100.80μg /m1，ka fei ying在0.592～5.920μg /mL浓度范围内线性关系良好。
2．9 重复性试验
精密称取同一批号样品（030520）6份，按供试品溶液的制备方法制备并测定峰面积，代入线性方程计算，结果为对乙酰氨基酚：94.21％±0.91％（n=6），RSD=0.96％；ka fei ying：116.55％ ±0.72％（n=6），RSD=0.65％。表明该方法重复性良好。
2．10 加样回收率试验
精密称取已知含量的同一批样品（030520）6份，分别为0.4763g，0.4810g，0.4825g，0.4831g，0.4807g，0．475 2g，准确加入对照品贮备液分别为2.5ml，5.0ml，10.0ml各两份，再按供试品溶液的制备方法制备并测定峰面积，代入线性方程计算回收率。
3 样品测定
按供试品溶液的制备方法制备并测定峰面积，代入线性方程计算，测定3批样品。
4 讨论
4．1 本文作者曾试用紫外吸收光度法同时测定小儿*感冒冲剂中对乙酰氨基酚和ka fei ying的含量，但由于两者浓度比例相差较大及仪器的限制，不能准确测定ka fei ying的含量，故而采用液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚和ka fei ying的含量，方法简单、准确性高、重现性好。
4．2 由于对乙酰氨基酚和ka fei ying的两者含量相差较大，故通过紫外扫描，选取含量较小的ka fei ying的zui大紫外吸收波长280nm处为检测波长，减少了两者峰面积的差异，提高了方法的准确性。
4．3 据文献报道，也有用液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚和ka fei ying的含量的方法，但普遍存在流动相复杂，样品保留时间较长等缺点，本文作者采用该方法，有样品处理简单，出峰时间快等优点，适合用于该样品含量的快速测定。
4．4 由于ka fei ying的含量较低，一般方法都未测定其含量，采用本法同时测定对乙酰氨基酚和ka fei ying的含量，可控制其含量，并促进药品的制备工艺的改进，保证药品的质量及用药的安全。

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